氣相色譜進樣口和襯管定期保養不能忘
分類：技術文章點擊：319 發布時間：2025-06-24 10:56:20
當襯管或進樣口被污染時，常會造成樣品色譜特征的變化，如導致峰不對稱（拖尾或前伸）、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性，需經常保養襯管和進樣口。
為何要對進樣口和襯管進行保養？
襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果，進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有：① 襯管的內壁被污染，或有進樣隔墊碎渣，易導致分析結果重現性差（如保留時間、峰面積等的重現性）或出現鬼峰；② 襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內壁有活性點，易導致實驗結果重復現差。③ 氣相色譜儀長時間運行后，進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時：
a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面，易導致進樣器進樣時針尖不好插入；b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部，會導致管路內徑變細，甚至堵塞；c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時，之前凝固樣品可能會出鬼峰，影響分析結果的重現性。
氣相色譜儀進樣口和襯管保養操作怎么做？
清洗襯管，是常用的保養方法，適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎渣。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環（或硅橡膠環）卸下，這上面易附著溶劑，會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑（如丙酮）里。然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。z后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。襯管內的裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內壁有活性點，可能導致分析樣品被吸附或分解，直接引起實驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時，分析有些農藥樣品的色譜峰會重現性差，結果也會有很大的偏差。一般分析極性樣品時，要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：先將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次。zui后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。2、進樣口的保養：
先要確保儀器各部件處于正常工作狀態。檢查氣源（建議低于2MPa時更換氣瓶），檢查是否漏氣，進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度，在進樣前要注意樣品的凈化處理，使用質量好的進樣器，減少隔墊碎渣的干擾。主要包括以下幾個方面: 更換隔墊；清洗或更換進樣針；進行泄漏測試和維修；清洗或更換襯管/內插件；更換O形環；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。關于進樣隔墊，注意不宜過分擰緊，且要使用針尖鋒利的進樣器。由于進樣等原因，進樣口隔墊的上面或下面，可能會殘留凝固的樣品，拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物擦拭零件，對擦不掉的有機物，可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉，或者放在有機溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。
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